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超重力超细粉体合成设备
发表时间:2010-11-23  文字 〖 〗  阅读次数:11263   [关闭窗口]

利用超重机内可实现高强、高速微观混合的特点,使用一台液液气组合反应型超重力试验机就可以制备纳米碳酸钙、碳酸锶、碳酸锂、钛酸钡、硫酸钡、二氧化硅、氧化锌、氧化锆、氢氧化铝、氢氧化镁等纳米材料。国内也已有超重力法制备纳米碳酸钙、纳米氢氧化镁、纳米硫酸钡等工业应用的实例。超重力法制备纳米材料具有:纳米粒子尺寸可控、粒径分布窄、工艺简单、生产效率高、成本低、工程放大容易,通用性强等优点。

采用化学沉淀法制备超细粉体,一般是在搅拌槽或搅拌釜等反应器中完成,在试验室中的效果是比较好的,但在实际生产应用过程中却存在如下缺点:
1、颗粒粒度分布不均匀,且难於控制;
2、产品批与批间品位重复性较差;
3、传质慢,反应时间长,能耗大,生产效率不高。

究其原因主要是反应器内微观混合不均,微观质传不理想等所致。在沉淀结晶反应过程中,晶体的成核反应与长晶反应为序列竞争反应,也就是当反应发生的同时,相当程度的晶体过饱和度即已经形成,此时成核反应开始发生,而当成核反应引发之后,长晶反应也同时相继开始。成核反应的速度愈快,所消耗的反应物也就愈多,而可供长晶反应的反应起始原料浓度也就愈低,在竞争反应的原则之下,抑制长晶反应同时也就可以抑制成品晶体的大小,达成超微细颗粒的制备效果。

达成此种方式的手段包括有加强反应装置中微观混合的程度,以使绝大多数反应物在第一时间即以为成核反应所消耗,而无多余的反应物进行长晶反应。另一个在几何上控制晶体大小的方式为限制晶体长晶的环境,一般常用的微乳液工艺就是使用此种方式,将晶体控制于微乳液滴所形成的微小反应器中,限制所长成晶体的大小。

旋转填充床系将填充床高速旋转以提升反应及分离的效率,其主要部分為旋转转鼓和静止的外壳,旋转转鼓内则装有填充物。在反应及分离过程中,转鼓以高速绕轴旋转,而反应原料液体进料从旋转鼓状物的中心进入后由液体分布器喷出,喷入旋转鼓状物,然后藉离心力的带动而快速地往外侧流动。反应原料气体则在压差作用下由旋转鼓状物的外侧向中心移动,在旋转鼓状物内和液体产生逆流接触产生化学反应。由于离心力的作用,气、液快速地平衡,而混合与反应也迅速地达成。

超重力反应控制粒径与粒度原理:
超重力旋转填充床反应器之所以能制备超细粒径与粒径分布控制良好的超细粉体的因素:
1、必须为一快速化学反应,随即沉淀结晶,如Ba2+与SO4-2等之反应。
2、反应原料液体被旋转填充床高速切割成为微小的液滴,每一微液滴即为一微小体积反应器,该体积因而限制了沉淀结晶所能成长的大小。
3、高微观混合效果,造成反应器内无浓度、温度、滞留时间不均匀之现象,而获得排出反应器之窄粒径分布沉淀结晶超细粉体。
4、旋转填充床内微观混合特性时间小于粉体之长晶诱发时间。一般快速化学反应沉淀结晶之长晶诱发时间约10~1,000μs,而旋转填充床内微观混合特性时间约10~100μs,因而使结晶来不及长大而在晶核尺寸下随即排出反应器达到控制在纳米尺寸的粉粒。


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